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矿物油测定结果的影响因素有哪些?
浏览190次2018-02-05 15:39
        (1) 仪器的影响。首先,所选用的玻璃容器应选择经过计量检定且清洗检验合格后的器具配制标准溶液;其次,应尽量选择容量允差较小的量器,比如在选择是容量瓶还是量筒时,就应选容量瓶来配制标液,选比色管而不是选量杯等。

       (2) 环境的影响。在配制标准溶液时,要注意其他有机气体及香脂、香水等化妆品的污染;避免阳光直射,室温要求在20℃±2℃内;标样配制过程中,标液的移取、称量都需迅速完成。

       (3) 空白吸收液的影响。不同批次、不同瓶装的CCl4空白值离散性很大,使测定结果产生较大误差,为使测定结果准确可靠,空白吸收液必须采用新蒸馏过的CCl4。

       (4) 基线取法的影响。以空气为参比时,基线取法可有两种,一是从3250cm-1处作平行于横坐标的切线(简称基线A),二是作3000cm-1及2880cm-1处的切线(简称基线B)。对于基线B, 3000cm-1及2880cm-1处的吸光度不仅随样品中矿物油浓度的增大而增大,同时,2930cm-1;处的吸收峰也随CCl4的纯度不同(不同瓶)而不同,而且吸光度的计算也较麻烦。如果分析峰受到近旁峰的干扰,则可作单点水平切线为基线,因此该方法采用基线A。

       (5) 硅(乳)胶管的影响。当CCl4接触硅(乳)胶管后,CCl4在2930cm-1处的吸光度A增大很多,其中乳胶管尤为突出。因此,向封固式洗气瓶中注人CCl4时,绝对不能用硅(乳)胶管做导管,否则结果肯定偏高;封固式洗气瓶之间的连接管最好用尽量短的硅胶管,并且玻璃管口要对接;吸收结束,取下硅胶管后,先用空白CCl4从把连接处的玻璃外壁冲洗干净,再进行转移。

       (6) 操作的影响。CCl4极易挥发,通SF6气体的速度不能太快,吸收必须在冰水浴中进行,尽量避免带走CCl4。作为吸收液的CCl4与空白用的CCl4从必须是同一批新蒸馏过的。


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